《对水质总磷测定方法》
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摘 要：总磷的测定在水质评价中有着重要作用.由于人们对水质要求的不断提高,在自来水生产活动中,总磷的测定方法也在不断的进步,其测定方法逐渐向着简易、方便、高效的方向发展.现阶段,水质总磷在测定中会受到样品采集、保存和实验室中易受干扰,一直是水质总磷测定的难点.本文结合笔者实际工作经验,阐述了几种总磷测定方法,对其干扰因素进行了简要分析,在此基础上提出测定优化方法,有利于提高水中总磷的测定效率和安全性.
关键词：水质;总磷;测定;方法
1.水质总磷测定综述
在天然水和污水中都含有一定量的磷,其主以磷酸盐的形式存在.在天然水中磷含量较低,受到生活污水和工业废水的污染会使水中磷含量急剧增加.在现今总磷的检测中,常用的检测方法有钼酸铵分光光度法、钼蓝利用氯化亚锡还原法、微波消除法、钼酸铵的流动注射法和一些新的监测方法.为了能够更全面地检测水中总磷,相关研究人员也在不断研究新的测定工艺,以准确评价水资源的污染状况.
2.水中总磷的几种测定方法
2.1钼酸铵分光光度测定
钼酸铵分光光度法在水质总磷测定方法中是比较常用的.其具有监测范围广、成本低、简易、测定结果稳定等优点.这种方法的将水中总磷还原成磷钼酸盐蓝,进行测定.但此方法一般用于普通水质中总磷的测定,在重污染水质中则不适合测定.
2.2流动注射钼酸铵分光光度测定
流动注射钼酸铵分光光度法是一种新的总磷测定方法,与传统方法相比具有一定的优势.此种测定方法可在封闭环境下进行,完成消解活动和自动进样.经过最近几年的研究和总结经验,研究人员对其性能进行了优化,有效地提高了其测定精度及准确度.当水中总磷浓度较低时,流动注射法效果最好,其结果与标准值的偏差较小.但是,在样品的测定中,如果有较多的颗粒及悬浮颗粒时,测定效果并不明显,且该法对测定环境要求较高,其测定结果受温度影响因素大.
2.3微波消解测定
微波消解法主要是用过氧化钾和高频电磁波加热水质.经过消化后,水中的磷会转化为正磷酸盐.如果水质是酸性的,钼酸铵和正磷酸盐会发生反应.如果水中有锑酸盐,就会有磷钼酸.用抗坏血酸还原磷钼酸形成蓝色络合物.该方法具有安全可靠、测定过程简易、热效率高等优点,广泛应用于现阶段水质总磷的检测,在食品检测中也可适用.
3.水质总磷检测干扰原因
由于,水质样品中具有一定的色度和浊度,对总磷的测定有一定的影响.因此,在总磷测定过程中,应根据样品的特性进行处理,以降低水样的颜色和浊度,避免其对总磷测定过程的不利影响.在测定中,水样若有一定浊度,则需消化,可采用中速定性滤纸或滤膜,在进行比色等方法,消除水样中的干扰因素,促进水质总磷的测定更加准确.
钼酸铵分光光度法是测定总磷的常用方法.如果测定对象中含有酸、砷、硅、硫化物等物质时将直接影响测定结果.在测定前期需要采取相关的方法进行物质的消除.如消除硫化物,可以用氮气来消除;消除硅物质,应向试样中注入亚硫酸钠溶液,并在试样中加入一定量的尿素以消除亚硫酸钠的干扰,最终消除测定的干扰.
4.测定方法优化
根据工作经验和以往的研究成果,下文简要优化了测定方法,从采样到测定的操作步骤严格控制.具体内容如下：采用玻璃容器采集水样,先混合样品,再放入玻璃容器内自然沉降30分钟,虹吸法收集上、中液,用试剂使样品的pH值小于2,再将样品放入10℃恒温桶保存,在测定时,样品的测定应在12小时内完成.经自然沉降后,仍将稍浑浊的样品放入玻璃离心管中,5000r/min离心15min,提取上清液消化.消解前,混匀样品溶液,直接加入过硫酸钾溶液,不返回pH值,用高压法（121℃,30min）或微波法（160℃,10min）消解,冷卻后静置取出.加入试剂后10分钟内,用分光光度法测定水中总磷含量,在生化培养箱中保存15分钟,温度控制在25℃下.与标准方法相比,此优化方法保证了分步操作的一致性,严格控制时间、温度等因素,提高了操作效率,消除了离心和微波的干扰,并保证了方法和时间的可比性,以及不同颗粒含量、污染和复杂程度的不同类型的水体,具有良好的适用性.
5验证结果及讨论
下文以某自来水厂水样测定为例.在上游区域,水体清澈透明取点1;在中游村庄集水区,水体中有少量颗粒,呈轻微浑浊状态取点2;在下游汇流区去点3,;在下游污染严重的河道,水体浑浊状态,水中有可见颗粒等取点4.比较了现有的测定方法和上面提到的优化方法,回收实验加入标准品0.3mg/ L 以考察回收率,其结果如表1所示.为验证方法精密度,对4处点位水样采用优化方法（微波消解）进行精密度实验,结果测定如表 2 .从表2表面,方法的标准偏差（RSD）为1.6%～3.7%.
从以上试验数据可以看出,在水环境良好的条件下,标准方法和优化方法都能满足试验要求,随着水环境复杂度的增加,标准方法的偏差不断增大,优化方法仍能准确得到检测结果的同时,质量控制样品的检测结果为0.575,优化方法的检测限优于标准方法,精度和准确度满足实际检测要求.质量控制样品的测试数据也验证了水的复杂性对测试结果的影响.
6其他注意事项
一般情况下,为了保证水质测定结果的准确性,水质总磷测定中要时刻注意测定的细节.以下为总磷测定的注意事项：一是,在水质进行采样测定前器皿不能用塑料装置,因为在测定过程中,磷酸盐会吸粘在塑料瓶表面.二是,测定时间最好为一天,如果不能在一天内完成,则需要合理保存,并调整水样的pH值,使其pH值≤1.三是,样品要摇匀,使之具有代表性应将水样的pH值调整到中性.四是,在颜色测试中要控制好温度,其测定人员应严格按照相关步骤进行.
7结语
目前,我国在大力治理水污染,也取得了良好的成效.保护水资源环境,就是保护我们自身.在水质检验和测定过程中,水质总磷的测定应根据实际情况选择合适的测量方法,以保证结果更加准确,从而为水质控制提供有力基础.
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