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由于醚菌酯在合成中,结构上存在Z、E结构,而正式结构杀菌活性要远高于Z式结构,因此合成中的选择性和Z式转化为正式的问题就变得很重要.
1. 合成路线
有文献报道过的合成路线多达10余条,比较经典的两条是以邻论文范文苯甲酸或苯酞为起始原料,具体路线为：
邻论文范文苯甲酸路线：
湖南化工院刘卫东等人介绍了苯酞路线：
二论文范文亚硝酸盐:硝酸与硝酸盐,亚硝酸与亚硝酸盐高中化学173 论文范文:845171818
这里介绍一条中间体(E)-2-(邻溴论文范文论文范文)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的合成路线,避免使用剧毒品论文范文,具体合成路线如下：
2. 实验部分
２．１ 亚硝酸叔丁酯的合成
在500ml的烧瓶中加入55．6 g亚硝酸钠,68．4g叔丁醇,80ml水,搅拌,降温至0℃.在此温度下缓慢滴加75g含量为37％的盐酸,滴加时间为2h.滴加结束后在0℃～5℃保温反应0．5h.转移到分液漏斗中分去水层,有机层用少量水洗涤一次,分层,得85．6g淡论文范文液体,用无水硫酸钠干燥,放到冰箱中备用.
２．２ 邻论文范文苯乙酸甲酯的合成
在250mL烧瓶中依次投入33g邻论文范文苯乙 酸,28．2g无水甲醇,2mL的浓硫酸,回流反应3小时,降温,减压蒸馏出过量的甲醇,加入100mＬ 甲苯和50mL水,用碳酸钠中和至中性(pH为 7).分去水层,减压除去甲苯,减压精馏得32g无色产品,含量大于99％.
２．３ (E)-2-(邻论文范文论文范文)-2-甲氧亚胺基乙酸甲酯的合成
在250mL三口烧瓶中加入10．6g叔丁醇钾和100mL甲苯,在室温下滴加10g苯乙酸甲酯和10g亚硝酸叔丁酯的混合液.滴加结束后,保温反应2h.降温到10℃,滴加硫酸二甲酯11．4g,滴加结束后在20℃下保温反应2h.加入50mL水,搅拌0．5h后分去水层,甲苯层减压脱去溶剂,柱层析(石油醚∶乙酸乙酯＝4∶1),得到5．8g白色固体,熔点:68．2℃-70．5℃.
２.4(E)-2-(邻溴论文范文论文范文)－2－甲氧亚胺基乙酸甲酯的合成
在100mL三口烧瓶中加入2．1 g(E)-2-(邻论文范文论文范文)－2－甲氧亚胺基乙酸甲酯,1．9gNBS(N－溴代丁二酰亚胺),20mL四氯化碳,0．02gAIBN,升温回流反应2h,降温后过滤,母液经浓缩后得到3．2g淡论文范文油状物.经柱层析(石油醚∶乙酸乙酯等于15∶1)提纯后得到2.4g油状粘稠液体,纯度90％.
3.结果与讨论
亚硝酸叔丁酯存放时间最好别超过3d,久置的亚硝酸叔丁酯会有较多分解产物.
肟化反应中,所用的碱为叔丁醇钾、叔丁醇钠等位阻比较大的碱,而亚硝酸酯则使用位阻大的亚硝酸叔丁酯或亚硝酸叔戊酯等.实验证明位阻小的碱反应效果不好.
肟化反应中生成两种异构体,其中E、Z成分所占的比例大约6∶1.Z式产物为无色油状液体,E式产物为白色晶体.虽然通过柱层析可以分开
两个产物,但降低了收率,有文献报道在甲醇中通入氯化氢气体可以将Z式转化为E式,这样做提高了转化率,又减少副产物.
论文范文化反应中有副产物生成,经过分析,确定其结构为：
其含量大约为10％左右.论文范文化反应中,论文范文化试剂可选择碘甲烷、溴甲烷等,效果和硫酸二甲酯差不多,但同样不能避免副产的生成.
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二论文范文亚硝酸盐引用文献:
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