《流动注射法测定地表水中高锰酸盐指数》
该文是关于高锰酸盐指数方面硕士学位毕业论文范文跟流动注射法测定地表水中高锰酸盐指数有关开题报告范文.
摘 要：文章当中结合实践,探讨分析地表水高锰酸盐指数利用流动注射法进行测定,对仪器工作参数进行优化,通过研究发现,这种方法测定地表高锰酸盐指数,在0～l0.8mg/L标准溶液质量浓度时,具有很好的线性工作曲线,保持在0.0748mg/L的最低检测限,和0.59%～4.70%相对标准偏差,将标准物质加入其中达到985%-101%回收率,利用此方法进行测定,同时和酸性高锰酸钾法进行相映的对比工作,通过测定研究发现,相应的结果非常准确与可靠,测定结果没有明显的差异性.
关键词：地表水;高锰酸盐指数;测定;流动注射法;高锰酸盐指数;国家标准方法;方法对比
1实验部分
1.1主要仪器与试剂
选择的SKALARSAN“连续流动分析仪,由荷兰Skalar公司所生产,高锰酸钾储备液（c等于0.02mol/L）：将高锰酸钾精准的称取3.16克,溶解通过超纯水来实现,利用容量瓶（1000mL）进行盛取,并在棕色瓶中进行保存,放置于冷藏条件下,这溶液进行配置之后七天应用,30天后应用效果更好,够达到一年左右有效期.
硫酸溶液（c等于4mol/L）：在700ml蒸馏水中,Amend,倒入224ml硫酸,同时在冷却条件下进行1000ml定容.
高锰酸钾-硫酸混合液：这种溶液现场使用时临时配制,将高锰酸钾储备液（002mol/L）进行14ml移取,并在700ml蒸馏水中加入其中,再将硫酸溶液（4mol/L）744ml加入其中,将蒸馏水加入其中使其达到1000ml左右,并进行1min煮沸,之后进行冷却,以便后面测试工作应用.
1.2基本原理
仪器原理：通过联系流动方法开展相应的测定工作,这种方法是通过蠕动泵对各种弹性泵管进行压缩,依照合适的比例将试样与试剂,在管路系统中吸入其中,实在相应条件下均匀混合,将其中的干扰物有效分离,在保温条件下进行反应,有颜色出现后开展吸光度测定,对分析结果展开详细的计算,实际分析时,将空气泡引入其中,作为管路清洁或者间隔样品.
方法原理：混合酸性高锰酸钾和水样,加热过程中保持温度在95℃,吸光度测定过程中,在波长520nm条件下开展测定,这时高锰酸钾在水中的含量和吸光度减少值保持为线性关系,水中氧化剂消耗量便可通过吸光度减少值来体现出来,这就是高锰酸盐指数值.
1.3测定条件和流程
在95℃条件下,开展测定工作,为80s进样时间以及140s的冲洗时间,为2s的空气时间与520nm的比色波长.测定流程主要包括首先合理的配制试剂,之后进行进样,并加热处理开展详细分析与测试.
2结果与讨论
2.1标准工作曲线
CODMn标准使用溶液：GBW（E）080274（中国计量科学研究院）,为1210的样品编号,保持在226mg/L质量浓度,为3%不确定度,稀释标准溶液达到90.4mg/L质量浓度,之后开展使用工作.
工作曲线：根据CODMn标准,对溶液进行0.00,1.00,2.00,3.00,4.00,5.00,6.00mL使用,并进行50ml稀释,获得相应的质量浓度,主要为0.00,1.8l,3.62,5.62,7.49,9.04,10.8mg/L.获得的曲线线性图参见图1.工作曲线峰形参见图2.
通过研究发现高锰酸盐指数具有非常好的曲线线性,主要的相关系数为r≥0.999.
2.2方法的检测限
将CODMn标准的溶液行0.10mg/L的质量浓度选取,作为样品来测定检出限,进行12次平行测定,将测试过程当中连续7次数据取出对检出限进行计算,并合理的判断检出限,具体实验结果如表1.
通过测定结果发现,高锰酸盐指数测定,在0.10mg/L质量浓度,超过0.0748mg/L检出限时,通过流动注射法进行测定,结果主要保持在十位以内,方法在测定检出限中是非常合理的.同时高锰酸盐指数检出限通过流动注射法进行测定,获得0.0748mg/L的检出限,和国家有关标准方法相比较,低于这些方法0.5mg/L.
2.3方法的精密度
對试样1、2、3等别开展测定,CODMnM标准溶液的这些样品分别为0.50mg/L、5.00mg/L、9.00mg/L的质量浓度,共进行6次平行测定,对其中的相对标准差进行计算,通过计算发现,这些样品通过该方法进行测定,相对标准偏差RSD都在5%以下的偏差,没有明显的差异性.
2.4方法的准确度
对于准确度而言,主要是测试结果和参照值是否一致,试对比分析测试系统和反应分析方法,都无误差存在的重要指标,更体现着分析结果的精准性.
2.4.1相对误差
针对三种高锰酸盐指数标准物质开展相应的测定工作,并进行六次平行测定,对其相对误差开展相应的计算,通过实验发现,不同质量浓度试验样品之间没有明显的差异性存在,小于RE<5%的相对误差.
2.4.2加入标准物质回收率
对各种质量浓度三个具体样品开展相应的测定工作,同时开展六次平行测定,之后在100ml实际样品1、2、3中,将3.0mL、4.0mL、5.0mL国家标准物质加入其中,在开展六次平行测定工作,对标准物质加入后的回收率开展详细的计算,通过相应的测试发现,三个样品中将标准物质中回收效果都非常的好,达到了95%以上的回收率.
2.5方法比对分析
地表水质水样检测过程当中,主要通过酸性高锰酸钾法和流动注射法进行分析对比,对两种测定方法进行详细研究,通过研究发现,这两种方法在测定过程当中结果差异性不明显.
2.6几点体会
1）选择的测试试剂以及用量,仪器在测试试剂方面具有非常高的灵敏度,不仅能够确保基线稳定处于良好的工作曲线线性特征,而且在设计方面的要求应当达到优级纯以上,控制和减少管路当中有气泡形成,干扰样品的峰高,所应用到的溶液应当进行严格煮沸并在冷却之后才能使用,同时在工作实践中发现配制高锰酸钾溶液,30日之后使用效果更好,而且通过高锰酸钾储备液在高锰酸钾硫酸混合液内,于工作曲线呈现相关性的线性系数关系,用量达到7ml时,为二次函数工作曲线,利用试验对高锰酸钾储备液的用量逐步提高,使其达到14mL时,为0.999线性相关系数关系,所以14ml是高锰酸钾最合适的用量.
2）设置工作参数.依照仪器书名书相关要求,需要保持在70S的进样时间以及80s的冲洗时间和3S的空气时间在试验过程中发现为了有效地确保试验效果的精准性,确保充分的出峰,完全洗脱样品,对尽量时间进行增加80S,同时对冲洗时间进行增加140S,为了有效减少主管路本身大量的气泡,在流通池内进入,会将气泡带出,对测定结果造成影响,把空气时间进行2S缩短
3）判断工作状态.在对高锰酸盐指数进行测定过程当中,相较于上次测定,数字信号明显增加,显示其工作状态是较为稳定的,但同时处在不断变化的过程当中,主要呈现逐渐上升的特点.为了确保试验能够正常,最为重要的是确保仪器设备处于正常的工作状态,并作出科学的判断,将其作用优势充分的发挥出来.只有将以下两点工作内容充分地抓好,才能确保仪器正常进行.①T标准曲线质量浓度的最高点的响应值.如果保持在10mgTL高锰酸盐指数时,该点应当在50×104的响应值,不然很难使工作曲线保持在.0.999以上,也会造成偏高的水样质量浓度.②常温条件下通过加热到95℃时KMnO4-H2SO4溶液数字信号差值.一般而言,在加热以及常温条件下,应当大于50×104的数字信号差值,能会导致基线发生波动,影响工作曲线线性度,使其发生下降,很难确保试验结果的精准性,这就应当彻底清洗高锰酸盐指数模块.利用草酸溶液进行全面清洗,再通过KMnO4-H2SO4溶液进行六小时以上运转,并对T点响应值进行测定,超过50×10即可.
3结论
1）通过流动注射法开展晶粒度试验研究,获得的相关数据统计分析发现,不同质量浓度样品在测定过程当中,通过RSD测定分别为0.59%～4.70%,确保RSD<5%达到相关要求.
2）准确度试验通过对流注射法来完成,在试验中发现,样品不同质量浓度测定过程当中,主要保持在0.359%～2.66%的相对误差RE,符合RE<5%的有關要求,将98.5%～101%不准物质回收率加入其中,确保符合85%～1l5%的要求.
3）地表水样测定过程通过国标法流动注射法进行对比分析,并开展T检验,通过研究这些方法没有明显的检测差异.
通过试验研究,地表水中流动注射法测定时,支国标法测定水中高锰酸钾指数,难以反应时间,和操作过程较为繁琐,试验效率不高等问题得到了有效解决,而且还有非常高的灵敏度,精准度比较高,而且具有较低的检出限,测定地表水样品过程中,对比分析酸性高锰酸钾法和流动注射法,二者没有明显的差异.
参考文献
[1] 陆野,王忠喜,黄振荣.流动注射法测定水中高锰酸盐指数的研究[J].环境科学与管理,2009,34（12）：102—105.
[2] 国家环境保护总局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法（第四版）[M].北京：中国环境科学出版社,2002.
[3] 国家环境保护局.GB11892--1989水质高锰酸盐指数的测定[s].1989
该文评论，这是一篇关于经典高锰酸盐指数专业范文可作为流动注射法测定地表水中高锰酸盐指数方面的大学硕士与本科毕业论文高锰酸盐指数论文开题报告范文和职称论文论文写作参考文献.
高锰酸盐指数引用文献:
[1] 水质监测和高锰酸盐指数在职研究生论文范文 水质监测和高锰酸盐指数方面有关本科毕业论文范文2500字
[2] 高锰酸盐指数开题报告范文 高锰酸盐指数有关论文范文例文3000字
[3] 光度硕士毕业论文范文 关于分光光度法和高锰酸盐指数方面本科毕业论文范文2500字
