有关测定肥皂中游离碱分析方法的讨论毕业论文写作资料-论文写作网

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肥皂论文范文

摘要：在标准《洗衣皂和香皂试验方法》中测定游离苛性碱的方法,和其它参考书介绍的补充皂化法（容量分析法）测定游离油时,都有一个香皂加酒精、加热溶解香皂的过程,显然此时香皂中之游离碱与游离油将发生皂化反应,这将势必影响香皂中游离碱和游离油的含量.

关键词：肥皂;游离碱;分析方法;讨论

一游离碱的测定

1.分析方法原理香皂加中性酒精,加过量的纯蓖麻油酸,于水浴上加热使香皂完全溶解.根据酸和碱发生中和反应的原理,加过量的蓖麻油酸则将香皂中的游离碱全部中和掉,生产蓖麻油酸钠和水,或生产蓖麻油酸钠、水和二氧化碳.试样中剩余的蓖麻油酸和空白试验中的蓖麻油酸均以NaoH的当量浓度溶液去滴定,由滴定空白试验和试样中蓖麻油酸所耗用去NaOH的当量浓度溶液的毫升数之差,可算得中和香皂中游离碱所用蓖麻油酸的量,再将其计算为游离碱.其化学反应如毛香皂中游离碱和蓖麻油酸发生中和反应①RCo0H+NaoH叶RCooN+aH夕②ZRCoOH+NaZCo3”ZCOoNa+HZo+CoZ卞（2）空白试验中的蓖麻油酸和试样中剩余的蓖麻油酸,和Na0H当量浓度溶液中的中和反应：RCOOH+NaoH什RC0oN+aHZo

2、分析方法原理

肥皂中加中性酒精,加过量的纯菎麻油酸,于水浴上加热使肥皂完全溶解.根据酸和碱发生中和反应的原理,加过量的菎麻油酸则将肥皂中的游离碱全部中和掉,生成菎麻油酸钠和水,或者生成菎麻油酸钠、水和二氧化碳.试样中剩余的菎麻油和空白试样中的菎麻油酸均以NaOH的当量浓度溶液的毫升数之差,可算得中和肥皂中游离碱（NaOH和NaCO3）所用菎麻油酸含量,再将其计算为游离碱（以NaOH计）.

4、实验部分

（1）实验原理

肥皂中总游离碱含量的测定采用《中华人民共和国轻工行业标准》：将肥皂溶解于乙醇溶液中,用已知过量的硫酸溶液中和游离碱,然后用氢氧化钾-乙醇溶液回滴过量的酸.用下列公式计算肥皂中总游离碱（以 NaOH 记）含量.在重复性条件下,获得的两次独立测定结果的绝对差值不大于0.05%,以大于 0.05%的情况不超过 5%为前提.ω（NaOH）%等于[0.04×（V0C0-V1C1）/m]×100 式中：V0—硫酸标准溶液的体积,mL;C0—硫酸标准溶液的浓度,mol/L;V1—消耗氢氧化钾-乙醇标准溶液的体积,mL;C1—氢氧化钾-乙醇标准溶液的浓度,mol/L;0.04—氢氧化钠的摩尔质量,g/mmol;m—肥皂的准确质量.

（2）实验仪器电子分析天平,TP-214 型,北京赛多利斯仪器系统有限公司;气流烘干器,KQ-C 型,巩义市予华仪器有限责任公司;恒温搅拌电热套,DHT 型,

（3）实验药品

皂样 1：羊油皂（含葵花油）,Ⅰ型皂,实验室制备,

（4）溶液配制和标定

酚酞指示剂（10 g/L）：用电子天平准确称取 1 g 酚酞,放入 100 mL 小烧杯中,加入 10 mL 95%乙醇,搅拌溶解,将溶解后的溶液转移至 100 mL 容量瓶中,95%乙醇定容,静置备用.氢氧化钾-乙醇标准溶液的配制（0.1 mol/L）：用电子天平准确称取 4 g 氢氧化钾,于 100 mL 小烧杯中,加入少量水溶解.将溶液用 95%乙醇稀释至500 mL,转移至试剂瓶中,贴好标签备用.氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的标定：称取于105～110 ℃干燥箱中加热干燥至恒重的基准试剂邻苯二甲酸氢钾 0.75 g,溶于 50 mL 除去二氧化碳的水中,加两滴酚酞指示液,用上述氢氧化钾-乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色,平行滴定 3 次,同时做空白实验.临用前标定.硫酸标准溶液的配制（0.3 mol/L）：量取 4.5 mL浓硫酸,慢慢的加入到含有少量水的燒杯中,玻璃棒搅拌,待溶液冷却后加入蒸馏水稀释至 500 mL,摇匀,转移至试剂瓶中,贴好标签备用.

（5）实验过程

肥皂合成：将羊油分别与葵花油、大豆油混合,按照文献方法合成[10].游离碱含量的测定：将肥皂样品切碎,于干燥箱内 60～70 ℃温度下,加热 30 min 后取出.用研钵研磨成细小颗粒,电子天平精确称取 5 g 肥皂样品,转移至 250 mL 圆底烧瓶中.加入 95%乙醇 100 mL,放入沸石,磁子,安装回流冷凝器装置,于恒温搅拌电热套中,缓慢加热至肥皂完全溶解.然后加入 10 mL 硫酸标准溶液,加热微沸不少于 10 min,待溶液稍冷却后,趁热加入 10 g/L 酚酞指示剂 2 滴,将圆底烧瓶中的溶液转移至 250 mL 已经预热的锥形瓶中.最后用氢氧化钾-乙醇标准溶液滴定至溶液呈现淡粉色,并且维持 30 s 内不褪色.平行滴定3 次,取平均值.

5、分析方法

用刀切去肥皂外部的肥皂,将中部皂样切成薄片,称取皂样10g于250mL烧杯中加入0.2N的纯崑麻油酸酒精溶液10mL,加入70mL95%中性酒精,用玻璃棒不断搅拌,于水浴上加热至肥皂完全溶解,若皂样中硅酸钠或其他填料时,则该填料沉淀于烧杯的底部,用倾斜法或过滤除去酒精不溶物,下面按倾斜法操作,仔细将上层澄清的肥皂酒精溶液倾倒入一250mL锥形烧瓶中,分别两次各用250mL95%的中性酒精洗涤烧杯壁上粘附的物质,仔细将酒精洗液倾入上述盛有肥皂酒精溶液的锥形瓶中,加热,加入1%酚酞指示剂3滴,乘热以0.2NHaOH当量溶液滴定至微红色出现,记入试样用去0.NNaOH当量溶液的毫升数V1,同样条件做下一空白实验,记录空白实验用0.2NNaOH当溶液的毫升数V2.