《蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类农药残留量的测定》
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多菌灵等4种苯并咪唑类农药因为可以有效防治由真菌引起的多种作物病害,所以在我国使用比较广泛,但是其残留能够引起肝病和染色体的畸变,对人体有一定的毒害.为了保证人民的身体健康,有效控制多菌灵等4种苯并咪唑类农药的使用及对其残留量进行有效监控,促进农业投入品的科学性和产品的安全性,笔者用高效液相色谱仪对其进行了测定,该方法前处理操作简单,响应值高,特别适用于分析背景干扰严重、定性困难、被检测化合物含量很低的样品,缩短了样品分析和进样的时间,大大提高了检测效率.
一、材料与设备
(一)主要试剂与仪器设备
乙腈、二氯甲烷、甲醇、超纯水,以上试剂均为色谱级;氯化钠（140 ℃烘烤4 h）;液相色谱-串联质谱联用仪,配有电喷雾离子源（ESI）;离心机、氮吹仪、混匀器、1%天平、匀浆机、粉碎机等.
(二)农药标准品
多菌灵、噻菌灵、硫菌灵、2—氨基苯并咪唑,纯度≥98%（以上标液均购买于农业农村部环境保护科研所）.
二、测定步骤
(一)样品制备
按照NY/T 789—2001要求抽取水果样品,取可食部分,用滤纸擦去表面泥土,切碎后,用对角线法充分混匀,用四分法缩份,缩份后将样品放入粉碎机中粉碎,制成待测样品备用,密封并标识.
(二)样品前处理
准确称取带测样20.0 g放入离心管中,准确加入40.0 mL乙腈,15 000 r/min高速匀浆1 min,加入5.0 g氯化钠,在高速匀浆提取1 min,放入离心机里2500 r/min离心5 min,静置25 min,使乙腈相和水相分层.
(三)净化
从离心管中准确吸取10.00 mL上层液,放入15 mL的刻度离心管中,然后放入水浴加氮吹仪上70 ℃蒸发近干,加入2 mL的甲醇+二氯甲烷（5+95）溶解残渣,盖上铝箔纸,待用.将氨基柱用5.0 mL的甲醇+二氯甲烷（5+95）预洗,当溶剂液面到达柱吸附表面时,立即倒入上述净化溶液,用15 mL刻度离心管收集洗脱液,用5.0 mL甲醇+二氯甲烷（5+95）冲洗烧杯后淋洗氨基柱,并重复1次.将淋洗液放置水浴加氮吹仪上35 ℃蒸发近干,用甲醇+水（1+1）准确定容至5.0 mL,在混匀器上混匀,用0.2 um滤膜过滤,放入2 mL自动进样瓶中,供液相色谱-串联质谱仪测定分析.
(四)色谱条件
色譜柱C18,75 mm×2.0 mm,柱温40 ℃;扫描方式为MRM;气帘气CUR为30 psi,碰撞气CAD为Medium,IS电压为5500V,离子源温度为5500 ℃,雾化气GAS1为55 psi,辅助气GAS2为60 psi,进样量为1 ul.溶剂梯度与流速见表1.监测离子对、碰撞器电压、去簇电压见表2.
三、数据结果分析
(一)工作标准曲线
(二)加标回收率及计算公式
四、结论
由于液相色谱串联质谱仪器灵敏度高,样品前处理简单,重现性好,灵敏度高,可以通过稀释的方法解决复杂基质的基质效应问题,因此,可以作为检测蔬菜水果中多菌灵等4种苯并咪唑类残留量的方法.
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