《关于原子吸收光谱法痕量和微量铝测定》
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【摘 要】由于原子吸收光谱法测定铝具有简单、快速的优点,因此它在测定痕量和微量铝方面获得了越来越广泛的应用,研究铝的原子吸收光谱测定也很有必要.
【关键词】原子吸收;光谱法;铝;测定
一、火焰原子吸收光谱法
(一)空气-乙炔火焰原子吸收法
1.普通空气-乙炔火焰法
原子吸收法中空气-乙炔火焰是应用最广泛的原子化法.铝在该火焰中形成耐热氧化铝,其熔点是2045℃,沸点是2980℃,故一般不能在此火焰中直接测定铝.
2.氧屏蔽空气-乙炔火焰法
用氧屏蔽空气-乙炔火焰法测定钢中铝（0.1～10%）,分析方法比较简单.结果表明,HNO3对铝略有增感作用,HCL略有抑制作用.共存元素对铝的测定也有影响：Fe、Mo略有抑制作用,Ni、Mn略有增感作用;三氯化钛对铝的吸收有增感作用,并能抑制其它元素的干扰,改善稳定性.但此法耗气量大、噪音高、具有较强的火焰发射.
3.富氧空气-乙炔火焰法
富氧空气-乙炔火焰法测定铝,比较了不同有机试剂在此火焰中对铝的增感效应.当有机试剂的结构是在苯环的邻位均含有羟基及羧基的铝功能团,如铬天青S、铝试剂、钛铁试剂、磺基水杨酸及邻苯二甲酸氢钾等时,均具有相似的及最大的增感效应,其增感倍数约为2.0,特征浓度可达1.2μg/mL.与氧屏蔽空气-乙炔火焰法相比,此法耗气量小,噪音低,火焰稳定,且不易回火.
(二)笑氣-乙炔火焰原子吸收法
用空气-乙炔火焰测定铝,火焰温度不够高,灵敏度较低.故目前大都用笑气-乙炔火焰测定铝.曾报道用笑气-乙炔火焰法测定酸性废水中的铝,通过全程序空白试验得到本放法的最低检出浓度可至0.006mg/L.采用笑气-乙炔火焰温度高,能促使离解能大的化合物解离,同时其富燃火焰中除了C、CO、CH等未分解产物之外还有如CN、NH等成分,它们具有强烈的还原性,能更有效地抢夺金属氧化物中的氧,从而使许多高温难解离的金属氧化物原子化,使Be、B、Si、W、Mo、Ba、稀土等难熔性氧化物的元素对测定有干扰.但是因为这种火焰温度高,能排除许多化学干扰.在试液中加进大量的碱金属（1mL/mL～2mL/mL）能减少电离干扰.
二、石墨炉原子吸收法
火焰原子吸收法具有快速、准确等优点,特别是笑气-乙炔火焰的应用使铝的测定灵敏度进一步提高,但测定痕量铝时仍要预先富集.故近年来对石墨炉原子吸收法测定铝的研究较多,但灵敏度尚不能满足对某些试样的直接分析,而且测定中存在着非光谱干扰,其干扰程度取决于石墨管表面的化学性质和所使用的载气.石墨炉原子吸收的基体干扰十分严重,为减少和消除基体干扰,最终实现无干扰测定,人们进行了许多研究,比较行之有效的方法是联合运用平台、基体改进、表面涂层、Zeeman效应扣除背景、梯度升温和精确的自动进样技术.
(一)普通石墨炉原子吸收法
Shaw和Ottaway用普通石墨管测定了2mg/L的铝,相对标准偏差为7%.由于氯离子的干扰,只用硝酸溶解样品,这种就限制了此法的应用.在用硝酸和盐酸溶解样品时氯离子的干扰必须设法消除,可以通过加入硫酸、氨水和硫酸铵等形成易挥发的氯化物以消除干扰.尤其是硫酸铵的加入,能得到最好的重现性.硫酸钠和硫化钠的存在也会干扰铝的测定,可通过用模拟基体的工作曲线来消除干扰.
(二)改进的石墨炉原子吸收法
1.基体改进
石墨炉原子吸收法中,利用基体改进剂降低和消除基体干扰是常用的一种有效方法.采用钨与钽基体改进剂石墨管时,共存离子对铝的测定没有显著干扰;而用涂钽石墨管时,使用十多次后涂层即被侵蚀,较大比例的氯化物保留在灰化阶段,因此在原子化阶段,增加了氯化物对铝蒸汽相的干扰,产生了对铝测定的抑制作用.
2.改进型石墨管
由于测铝时受基体干扰严重,Slin等用等温平台炉和Zeeman背景校正研究铝测定存离子的干扰及消除.而最方便有效的方法是用热解涂层石墨管,由于热解涂层石墨管比普通石墨管具有相对小的孔隙度,因此可避免试样对管内的渗透,加热时几乎只是表面蒸发,即所谓理想S型微粒蒸发.
三、铝原子化机理
按文献的观点,铝在石墨炉中的原子化过程可分为下列三种情况,即
因氯化物易挥发分解,故表现为灰化损失,原子化时已不存在.
但Al2O3除难能被碳还原外,还存在与碳的歧化反应
2Al2O3+9C→Al4C36COAl4C3虽然在3000℃会分解放出原子态铝,但正是Al4C3的生成与分解,使铝的线性遭到破坏,石墨管寿命变短,测量精度下降,所以Slin反复强调用热解石墨管.
（3）Al2O3（g）→AlO（g）Al（g）O2（g）Al（g）O（g）邓勃等认为铝原子化只可能是氧化物的热分解产生的,这与他们的实验结果相一致.
四、结语
火焰原子吸收法尤其是笑气-乙炔火焰法测定铝具有较好的灵敏度,测定某些试样中的铝是可行的;石墨炉原子吸收法测定铝的灵敏度高于笑气-乙炔火焰,尤其是应用基体改进剂和涂层石墨管,灵敏度得到显著提高,是目前应用比较广泛的一种方法.总而言之,原子吸收光谱法测定铝,具有快速、简单的特点,适于普及应用.
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吸收光谱和原子引用文献:
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