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摘 要：硝酸+高氯酸（5∶1）混合酸消化祁连黄菇样品,用原子吸收光谱法对祁连黄菇中铁、锰、锌、铜、钙、镁、钾七种微量元素的含量进行分析测定.结果表明,黄菇中的7种微量元素含量分别是：铁2.19&mu,g/g,锰4.95&mu,g/g,锌31.42&mu,g/g,铜7.00&mu,g/g,钙104.55&mu,g/g,镁358.99&mu,g/g,钾566.40&mu,g/g.回收率在94.60%～100.90%之间,RSD值在0.076%～2.89%之间,测定结果准确可靠,该方法快速、易操作、精密度较高.
关键词：祁连黄菇；微量元素；原子吸收
将以祁连黄菇为实验材料,硝酸+高氯酸（5∶1）混合酸进行消化,用原子吸收光谱法对祁连黄菇中的微量元素含量进行测定,为之后对祁连黄菇的研究和开发提供了理论基础.
1.仪器设备、试剂、材料
1 1仪器设备
AA-6300型原子吸收分光光度计（日本岛津公司）；铁、锰、锌、铜、钙、镁、钾空心阴极灯；超纯水系统；电子天平；消化炉；电热恒温干燥箱.
1 2试剂
试剂：浓硝酸（分析纯）；高氯酸（分析纯）；超纯水；铁、锰、锌、铜、钙、镁、钾标准溶液（含量均为1mg·,mL-1,国家标准物质研究中心）.
1 3材料
祁连黄菇采自青海省祁连县黄草沟,经专家鉴定为祁连黄菇,黄菇经植物燃料烟熏防虫、晒干,用固体样品粉碎机粉碎,称取1.5332g.
2.测定步骤
2 1样品处理
将祁连黄菇样品1.5332g粉末放入消化管中,加入36mL混合消化液（硝酸+高氯酸等于5+1）加盖摇匀,浸泡放置24h.在通风橱中进行控温消化,消化至管口冒出白烟消化液呈无得透明或淡论文范文为止放置冷却,用滤纸除去杂质,转移至50mL容量瓶,并用少量超纯水洗涤消化管,将残液一并转移,超纯水定容至刻度,充分摇匀,待测.样品对照液制备方法同上.
2 2仪器的测定条件
采用空气/乙炔火焰测定,经优化选择,各元素测定的最佳仪器工作条件见表1.
2 3标准曲线的制作
吸取1mg·,mL-1的Fe、Mn、Zn、Cu、Ca、Mg、K标准储备用超纯水配制成表2中所标浓度,上机测试得线性方程和相关系数见表2所示.
2 4回收率和精密度
为考察方法的可靠性,称取祁连黄菇粉末5份（每份1.5332g）按3.1样品处理方法进行加标回收试验和精密度测定.
3.结果与数据分析
3 1祁连黄菇中7种微量元素测定结果
依据以上测定条件,计算祁连黄菇中微量元素的含量结果见表3.由表3可知,祁连黄菇中微量元素的含量较高,其中钾,镁,钙元素含量较多.
3 2回收率和精密度
根据3.4方法进行回收率的测定并记录分析,采用标准加入法测定各元素的回收率,由记录结果分析得知：回收率在94.60%～100.90%之间,RSD在0.076%～2.89%之间.说明该试验方法测定结果可靠,精密度和准确度较高.
3 3消化过程的选择
样品消化常用的消化试剂有硝酸、硫酸、高氯酸等.将硝酸和高氯酸（5∶1）混合作为消化液在温度（120℃）时消化2h能够完全消化样品.采用这样的方法使实验过程简单快捷,大大提高了实验效率,且所需实验设备简单,能够降低实验成本.
3 4分析线的确定
依据检出限低、准确度高、共存元素干扰少的原则选择以下分析线：Fe248.3,Mn279.5,Zn213.9,Cu324.8,Ca422.9,Mg285.2,K766.4.
4.结论
采用湿法消化溶样,利用原子吸收光谱法（AAS）,测定祁连黄菇中微量元素的含量,分析黄菇的药用价值,食用价值与微量元素之间的关系.黄菇中的7种微量元素含量分别是：铁2.19&mu,g/g,锰4.95&mu,g/g,锌31.42&mu,g/g,铜7.00&mu,g/g,钙104.55&mu,g/g,镁358.99&mu,g/g,钾566.40&mu,g/g.回收率在94.6%～100.90%之间,RSD值在0.076%～2.89%之间,结果令人满意.结果表明：黄菇中微量元素的含量丰富,尤其钙、镁、钾的含量较高.
祁连黄菇资源丰富,并含有丰富的钙、镁、钾.如Zn能参与多种酶的合成和激活,并且可以影响动物体生长发育,神经发育和创伤愈合的过程,能够增强机体的免疫能力.Fe是人体血液中交换和输送氧所必需的微量元素.人的体内如果缺铜还会造成造血功能的障碍,使胆固醇升高,酶的活性降低.此研究为祁连黄菇的开发利用提供理论基础和理论支持.
参考文献
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