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高频热等离子体制备纳米粉体材料进展

主题:纳米水离子 下载地址:论文doc下载 原创作者:原创作者未知 评分:9.0分 更新时间: 2024-02-18

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纳米水离子论文

目录

  1. 一、高频热等离子体制备纳米粉体设备[1]
  2. 二、高频热等离子体一步加氢法合成纳米金属材料[2-4]
  3. 三、高频热等离子体合成一维纳米结构[1, 5-8]
  4. 四、高频热等离子体合成高温特种陶瓷材料[9]
  5. 五、结语
  6. 1.0.3969/j.issn.1008-892X.2012.04.011
  7. 纳米水离子:花枝俏纳米银离子卫生巾

等离子体( P l a s m a )是由电子、阳离子和中性粒子构成的整体呈电中性的物质集合,是除去固、液、气外物质存在的第四态.气体放电、激光压缩、射线辐照及热电离等方法都可产生等离子体,最常用的是气体放电法.高频(High Frequency,HF)热等离子体除具有能量密度大、温度高和冷却速率快等特点外,由于产生等离子体的感应线圈位于等离子体炬外,不会带来电极污染,而且等离子体反应体系气氛可控,因此在制备和处理高纯度粉体材料方面具有明显的优势和潜力.采用高频热等离子体制备微细粉体材料主要有2种途径:一种是高频热等离子体主要用作高温热源,利用等离子体弧的高温进行加工处理,如粉体表面熔化球化、蒸发细化等;另一种途径是高频热等离子体同时提供能够促进化学反应的活性粒子,反应物在等离子体区域以及高温区进行化学反应,然后经淬冷得到微细粉体材料.本文将首先介绍高频热等离子体制粉设备及一般合成过程,然后分别介绍等离子体合成球形纳米材料、一维纳米粉体、高温特种陶瓷粉体和等离子体球化方面的研究进展.

一、高频热等离子体制备纳米粉体设备[1]

高频热等离子体制备纳米粉体系统包括等离子体发生装置、反应器、加料器、产物收集系统和气体配送系统等,装置示意图如图1所示.

高频热等离子体制备纳米粉体的实验过程分为3个步骤:第一步,产生稳定的等离子体弧;第二步,加料;第三步,收集产品.通常情况下,加料前,等离子体弧需要首先稳定运行5m i n左右使反应体系内部基本达到热平衡,停止加料后再运行1 ~ 2m i n后熄弧.在制备金属粉体或非氧化物陶瓷粉的实验中,熄弧后还需要继续通入保护气,直至系统冷却,以防止生成的粉体高温氧化,待系统完全冷却后再打开收料器和反应器进行产品收集.高频热等离子体自身的特点决定了其工艺控制的复杂性,一些操作参数的微小变动就会对等离子体弧产生很大影响.例如,等离子体功率、板栅电流比、物料在等离子体弧中的分布等,都会影响等离子体弧的稳定性,在制备纳米粉体的过程中需要对这些参数进行精确控制并维持其恒定.

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二、高频热等离子体一步加氢法合成纳米金属材料[2-4]

高频热等离子体弧不仅能够提供很高的温度,而且,等离子体产生的活性粒子能够促进反应进行,尤其是氢等离子体能够强化还原反应,为短流程制备纳米金属球形粉体提供了新的途径.采用化合物代替金属粉作为原料,在高频热等离子体中一步加氢还原制备纳米球形金属粉,既能够简化生产工艺又可以相应地降低成本.在热力学计算的基础上,笔者团队通过高频热等离子体加氢还原的途径制备了纳米球形镍粉、铜粉和钨粉,该工艺反应生成物为无污染的水和无毒的气体,有利于实现产品纯度的控制和绿色化生产,将是一种切实可行的制备纳米球形金属粉的理想途径.

图2为采用碱式碳酸盐为原料,通过氢等离子体还原途径得到的金属镍粉和铜粉的X R D(X射线衍射)谱图和场发射扫描电子显微镜(F E S E M)照片.X R D谱图显示镍粉为纯相金属镍粉,但铜粉中同时有氧化铜和氧化亚铜的衍射峰,主要是由于铜容易氧化,在后续产品收集过程中出现了部分氧化.由F E S E M照片可以看出,所制备的镍粉和铜粉产品颗粒分散性较好,少有粘连现象,颗粒形貌为球形,表面光滑,颗粒的平均尺寸约为100n m,仅有个别较大颗粒.由此可知,采用此工艺能够得到均匀分散的纳米粉体.

图3是氢等离子体强化还原仲钨酸铵的实验结果,X R D谱图显示所制备的钨粉有两相α-W和β-W,没有氧化物的衍射峰,采用脉冲红外热导法测定氧含量小于0.5%,说明此工艺能够得到纯度较高的金属钨粉.扫描电镜照片(b)和透射电镜照片(c)结果显示钨粉颗粒小于50n m,且分散良好.图3( d )的粒度分布表明,钨粉的平均粒径为24.5nm.

三、高频热等离子体合成一维纳米结构[1, 5-8]

高频热等离子体提供的高温和快速冷却特点为强化材料生长习性提供了有利条件,可以有效合成一维纳米材料.图4是采用金属锌为原料,通过在高频热等离子体中氧化获得的一维纳米氧化锌(ZnO)的扫描电子显微镜(SEM)电镜照片和XRD图谱.可以看出,反应后得到了大量均匀的棒状产物,棒状产物的长度约为几个微米左右,照片中没有发现球状及其他形状的颗粒,证明得到的产物形貌均匀,为单一的棒状结构.X R D图谱中所有的衍射峰都与六方纤锌矿结构氧化锌(JCPDS 89-0511)的标准谱图相对应,合成产物为单一结构的氧化锌.高频热等离子体不仅能够合成均匀的一维纳米氧化锌,而且,可以实现一维纳米氧化锌宏量制备,每小时产出一维纳米氧化锌1.5kg.

此外,在高频热等离子体合成过程中,还可以获得双向具有明显尖端的双针状纳米结构,如图5a所示的透射电子显微镜(T E M)照片.双针体的中间部分直径最大,为100n m,沿着中间部分向两边延伸,针体的直径逐渐减小到达针体的两端,两端直径最小,为几十个纳米左右,且最大直径部分到两端的距离基本相等.

除合成一维纳米氧化锌外,高频热等离子体也能实现纳米硫化锌(Z n S)的宏量制备.图6是高频等离子体合成的一维纳米硫化锌形貌,得到的硫化锌为均匀棒状.

在高频热等离子体弧中,不同组分的反应物能够被加热到很高的温度,快速冷却过程中,这些组分能够形成均匀的混合反应,这对于均匀掺杂非常有利.笔者团队在制备一维纳米氧化锌的过程中,通过在锌粉中加入氯化锰(M n C l2),获得了锰掺杂的氧化锌纳米棒,图7是掺杂后氧化锌的形貌和X R D谱图.掺杂后,氧化锌的形貌依然维持棒状,而随着锰掺杂量的增加,氧化锌的衍射峰向小角方向移动,表明掺杂的锰原子进入了氧化锌晶体的晶格.

四、高频热等离子体合成高温特种陶瓷材料[9]

高频热等离子体的技术特点在高温超细陶瓷粉体合成中得到充分发挥,也因此独具优势.图8为高频热等离子体产物酸洗后的硼化锆(ZrB2)和碳化锆(Z r C)的X R D谱图.产物所有的衍射峰都与硼化锆和碳化锆的衍射峰相符合,没有明显的氧化锆和其他化合物,说明酸洗处理后产物为纯度较高的硼化锆和碳化锆粉体.

图9为洗涤后产品硼化锆和碳化锆的F E S E M照片及粒度分布,可以看出,绝大多数颗粒尺寸在100n m以下.粒度统计结果显示,硼化锆的平均粒径为49.9nm,碳化锆的平均粒径为59.4n m.另外,产品在液相中很稳定,洗涤后进行液固分离很困难,说明粉体较细且具有很好的分散性.

采用霍尔流动仪测定产品的松装密度(松装密度是粉末多种性能的综合体现,对粉末冶金机械零件生产工艺的稳定,以及产品质量的控制都是很重要的,也是模具设计的依据),硼化锆的松装密度为0.71g / m L ,碳化锆的松装密度为0.46g /mL,两者的松装密度都比较小,进一步表明合成得到的硼化锆和碳化锆粉体粒度细,与电镜观察的结果一致.

五、结语

高频热等离子体是制备纳米粉体的一种非常有效手段,不仅能够制备出球形颗粒,而且也能获得一维结构纳米材料,获得的纳米粉体具有好的分散性.热等离子体技术能够实现纳米粉体的宏量制备,为纳米粉体应用提供基础.未来,热等离子体技术制备纳米粉体将向规则球形颗粒的方向发展,规则球形纳米颗粒将会为材料发展提供一个新的方向.

1.0.3969/j.issn.1008-892X.2012.04.011

参考文献

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[9] 白柳杨,张海宝,袁方利,等.高频热等离子体合成超细ZrB2和ZrC粉体材料[J],宇航材料与工艺,2012,42(2).

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纳米水离子引用文献:

[1] 水环境和离子色谱大学毕业论文范文 关于水环境和离子色谱相关论文怎么撰写2万字
[2] 最新纳米材料论文选题参考 纳米材料论文题目怎样取
[3] 关于纳米材料的论文参考文献 纳米材料核心期刊参考文献哪里找
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