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摘 要：目前钛及钛合金中铝量的检测有碱分离-EDTA 络合滴定法、铝试剂分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等.其中铝试剂分光光度法试剂要求严格,分析过程复杂；电感耦合等离子体原子发射光谱法检测过程简便,但不能作为仲裁分析；而碱分离-EDTA 络合滴定法为国标方法,可作为化学比对、仲裁分析以确保结果的准确性.文章论述的是用碱分离-EDTA 络合滴定法,在通过氢氧化钠进行两次沉淀分离后的pH 值进行控制,在pH 值＞ 12 时,测定结果准确度和精确度更高.
关键词：钛及钛合金；pH 值；铝元素测定；氢氧化钠；沉淀分离
中图分类号：O655 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（2012）29-0060-02
铝元素是钛合金中的主要合金元素,钛合金中加入一定量的铝,可使钛合金形成稳定的α相,从而可以在提高钛合金在常温及高温下的强度、降低合金比重、增强合金弹性等方面起到明显的效果.因此,准确测定钛合金中铝元素的含量,可以提高钛合金产品的品质.目前钛及钛合金中铝元素的检测方法有碱分离-EDTA络合滴定法、铝试剂分光光度法、电感耦合等离子体原子发射光谱法等.其中铝试剂分光光度法对试剂的要求较为严格,分析过程比较复杂,成本高,耗时较长,且该方法适用于铝元素含量低于5%的钛合金,适用范围也较窄；电感耦合等离子体原子发射光谱法检测过程虽然较简便,但电感耦合等离子发射光谱仪成本高,而且该方法不能作为仲裁分析；而碱分离-EDTA络合滴定法为国标分析方法,可作为化学比对、仲裁分析来确保实验结果的准确性,增强实验结果的可信度.通过对碱分离-EDTA络合滴定法分析步骤中的关键步骤氢氧化钠进行两次沉淀分离后的pH值进行控制,可以提高检测结果的准确度.
1. 实验部分
1.1 主要分析仪器及试剂
电子天平.
硝酸（ρ1 . 4 2 g / L ） ； 硝酸（ 1 + 1 ） ； 盐酸（1+1）；碘化钾溶液（200g/L）；三氯化铁溶液（50g/L）；氢氧化钠溶液（300g/L）；氢氧化钠溶液（150g/L）；氯化铜溶液（10g/L）；盐酸羟胺溶液（100g/L）；乙二胺四乙酸而那（EDTA）溶液（c等于0.05mol/L）；氟化钾溶液（200g/L）；乙酸锌标准滴定溶液（c≈0.014mol/L）；铝标准溶液；论文范文红乙醇溶液（1.0g/L）；PAN乙醇溶液（1.0g/L）.
1.2 实验方法
按GB/T 4698.8-1996中的分析步骤进行操作.
2. 结果与讨论
2.1 试样
钛合金标准品T论文范文：铝含量（%）等于6.54%.
2.2 氢氧化钠沉淀分离时pH值与测定结果的关系分为两组进行实验,按GB/T 4698.8-1996方法要求每组分别称取6个标准品进行实验,按照1.2实验方法进行操作,用氢氧化钠进行两次沉淀分离后测定pH值,第一组测定pH值小于12,第二组测定pH值大于12,按步骤分析测定标准品中铝元素含量,结果如表中所示,表1为pH值＜12时测定钛合金标准品中铝元素含量所得的结果；表2为pH值＞12时测定钛合金标准品中铝元素含量所得的结果.
3. 讨论
3.1 氢氧化钠的作用
由于铝是论文范文金属,既能跟酸,也能跟碱起反应,而它的碱性非常的弱,以致于几乎呈中性,所以它的强酸弱碱盐特别容易水解.钛合金试样和硫酸不反应是因为硫酸的强氧化性能使其钝化,生成一层很稳定的氧化膜,所以用1+1硫酸溶解试样,经氢氧化钠沉淀分离其他金属元素,在弱酸介质中加EDTA络合铝,用乙酸锌滴定过量EDTA,加入氟盐将铝解蔽出来,再用乙酸锌滴定释放出来的铝,从而求得铝含量.由于铝的特性,所以溶样后用氢氧化钠沉淀分离时pH值不能小于12,否则沉淀不完全,测定值偏高.
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3.2 测定结果比较
通过对比表1、表2结果,可以看出在用氢氧化钠进行沉淀分离时,pH值＞12时,测定的结果值均与钛合金标准品的铝元素含量接近,而pH值＜12时,测定的结果值均大于标准品中标注的铝元素含量.
通过上面的讨论可以看出,该方法通过对用氢氧化钠进行两次沉淀分离后的pH值进行控制,在pH值＞12时,测定的结果稳定,更接近标准品标注值,结果在允许偏差范围内,符合分析要求,测定结果准确度和精确度更高.
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