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张良玉,张俊峰,郝红梅（宁夏东方钽业股份有限公司,宁夏 石嘴山 753000）
摘 要：文中测定方法用电感耦合等离子体发射光谱（ICPAES）法,采用固定寻峰模式,测定了钼及钼钇合金中微量硅元素的质量分数,对被测元素的分析谱线,仪器主要参数,酸度的影响进行了试验,确定了最佳工作条件.
关键词：ICP-AES；钼钇合金；硅元素测定；固定寻峰模式
中图分类号：O657 文献标识码：A 文章编号：1009-2374（ 2010）31-0044-02
钼是第Ⅴ周期第Ⅵ B 副族元素,因其具有熔点高、强度和硬度大、热导率较好和膨胀系数较小等特点,被广泛应用于冶金、电子、航空和宇航工业等.若在钼中加入少量稀土元素钇,可大大改善材料的再结晶温度和高温抗蠕变性能.微量硅元素的含量影响金属物理化学性能,在现行的国标分析方法中,硅元素的分析大多采用化学分析方法,分析过程冗长,操作繁琐,分析效率低,需要开展仪器分析的研究.常规的方法主要是光度法,ICP- 光谱法等.钼和钼钇合金在不分离基体时,通过等离子体所发射的谱线,基体对硅元素的干扰大,对硅测定灵敏度的影响也较大.本方法应用ICP-AES 的固定寻峰模式,在不分离基体的情况下,测定钼及钼钇合金中硅元素,方法准确度及精密度较高,回收率在96.5% ～ 102.0%,RSD<,6.73%,简便快速,结果满意.
1. 实验
1.1 仪器
ICPS － 7500 光谱仪( 日本岛津)；AS-9 自动进样器( 日本岛津)；高频发生器功率0.8kW；冷却气流量14L/min；等离子气流量1.2L/min；载气流量0.8L/min；观测高度11mm；积分时间5s；清洗时间50s；进样时间50s；校正方式为扣高纯物质空白；扫描模式为固定寻峰模式(Fix 模式).
1.2 试剂
过氧化氢( 高纯ρ等于30g/L)；硝酸( 高纯ρ等于1.42g/mL)；钼酸铵( 高纯)；硅标准溶液ρ等于1mg/mL( 冶金部钢铁研究总院生产的液体标准)；Si 标准溶液100μg/mL.
1.3 步骤
1.3.1 方法 称取0.5000g 钼及钼钇合金样品放入100mL 塑料瓶中,分2 ～ 4 次加入6mL 左右的H2O2,待样品溶清后,加入60 ～ 80mL 纯水,然后水浴加热30min 左右,取下冷却后用塑料容量瓶定容100mL,摇匀后上机测定.随试样进行基体( 高纯钼酸铵) 空白试验.
1.3.2 工作曲线 称取0.9201g 高纯钼酸铵3 份分别于100mL 塑料瓶中,分别加入一定量的100μg/mL 的Si 标准溶液配制成浓度分别为0.0μg/mL、0.2μg/mL、1.0μg/mL 的标准系列,以下步骤同1.3.1.
2. 结果与讨论2.1 测定波长的选择
因为不分离基体,所以需要考虑到钼和钇对分析元素硅的基体干扰以及测定灵敏度的影响,经过谱线选择实验,最终选择灵敏度高,信噪比大,干扰小的硅元素波长λ ＝251.433nm.
2.2 工作参数选择
2.2.1 高频发生功率的选择 选用含有0.5g 钼的样品溶液和含有浓度为1.0μg/mLSi 的溶液作为试液,在其它条件一定的情况下(Fix 模式),改变仪器功率设置,测定其浓度值C、回收率以及强度值I 进行比较( 表1).由表1 可以看出：随着功率增大,其强度值增大,灵敏度提高,不同功率下回收率在93％～ 108%,通过Profile 谱图观察后综合考虑,选用功率为1.0kW 效果较好.
2.2.2 载气流量的选择 选用含有0.5g 钼的样品溶液和含有浓度为1.0μg/mLSi 元素的溶液作为试液,在其它条件一定的情况下(Fix 模式,功率1.0kW),改变仪器载气设置,测定其强度值进行比较( 表2).由表2 显示硅元素强度变化情况,选择载气流量0.8L/min.
2.3 硝酸用量的选择
选用含有0.5g 钼的样品溶液和含有浓度为0.5μg/mLSi 元素的溶液作为试液,在其它条件一定的情况下( 为Fix 模式,功率1.0kW),加入不同量的硝酸溶液,测定其强度值进行比较( 表3).从数据可以看出,随HNO3 用量的增加,元素的强度值、灵敏度逐渐下降,且环境中硅元素随酸量的增加,空白值有所增高,并根据节约材料为目的,综合考虑,Si元素无须加入硝酸.
2.4 加标回收实验
2.4.1 钼中硅元素的加标回收实验 称取两份样品,其中一份加入一定量的标准溶液,按1.3.1 进行样品处理及分析,计算加标回收率( 表4),钼中硅元素的加标回收率96.5%,符合要求.
2.4.2 钼钇合金中硅元素的加标回收实验 称取两份样品,其中一份加入一定量的标准溶液,按1.3.1 进行样品处理及分析,计算加标回收率( 表5),钼钇中硅元素的加标回收率102.0%,符合要求.
2.5 精密度实验
2.5.1 钼中硅元素的精密度实验 称取10 份基体,均加入一定量的硅元素的标准溶液,配成1gMo+0.2μg/mL标准的人工复合样品作为试液( 表6).从数据可看出,RSD<,6.73%,精密度良好,可以满足分析测试要求.
2.5.2 钼钇合金中硅元素的精密度实验 称取10 份基体,均加入一定量的硅元素的标准溶液,配成1gMo+0.2μg/mL 标准的人工复合样品作为试液( 表7).从数据可看出,RSD<,5.35%,精密度良好,可以满足分析测试要求.
3. 结论
通过实验研究,探索电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-AES) 在钼及钼钇合金分析中的应用,并通过试验确定方法的最优化测定条件,最终建立钼及钼钇合金中微量硅元素的分析方法,方法准确度和精密度良好,能够满足分析的要求.
参考文献
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元素铬在溶液中主要以:2012年福建高考理综第8题_元素周期_元素周期律_溶液酸碱性
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[1] 元素论文范文 关于元素方面本科论文开题报告范文10000字
[2] 元素论文范文 关于元素方面学年毕业论文范文2500字
[3] 元素论文范文 关于元素相关论文参考文献范文2000字
