简介:本文是关于水解和玉米芯相关毕业论文格式范文和固体有关论文范文文献.
摘 要：以固体酸性离子交换树脂Amberlyst-15作为固体酸催化剂,用于催化玉米芯水解制备木糖,探究此类固体酸的催化性能.通过对比系列SO42-/MxOy型固体酸催化剂的催化效果,发现Amberlyst-15催化性能更好.实验考察了催化剂用量对水解产生的木糖含量的影响.确定了Amberlyst-15作为固体酸催化剂的适宜条件：在玉米芯用量为0.1000g,玉米芯目数为120目,催化剂用量为0.010g,反应温度为100℃,反应时间为3h的条件下,Amberlyst-15固体酸催化性能最好,水解得到的木糖含量为15.939%.
关键词：玉米芯;木糖;Amberlyst-15;固体酸;催化
中图分类号：TQ352 文献标识码：A 文章编号：1673-260X（2020）03-0025-03
近年来,围绕有机合成反应所用的催化剂的研究中,对绿色环保型催化剂的研究越来越多,出现了众多的液体酸催化剂和固体酸催化剂[1-4].鉴于固体酸催化剂具有活性高、选择性好、反应条件温和、产物易分离、无腐蚀性、可重复利用等诸多优点,在催化反应中显示出了它的优越性,并成为研究的主要热点[5-7].作为固体酸催化剂,Amberlyst-15是基于交联的苯乙烯二乙烯基苯共聚物的大网络聚合物树脂,具有无毒,化学物理性质稳定,容易从反应体系中分离等优点,在有机合成中得到了广泛应用[8-13].
以玉米芯为原料生产木糖,并进一步合成糠醛的过程中,大多数工厂使用浓度5%左右的硫酸稀溶液作为催化剂,催化玉米芯水解.这一生产过程会产生酸性废渣和废液,对环境有一定的污染.寻找绿色无污染的催化剂用于玉米芯水解成为一个急需解决的研究课题,将固体酸类作为催化剂引入这一研究领域具有新意.目前使用固体酸催化剂催化玉米芯水解的反应研究不多[14],也没有关于Amberlyst-15催化玉米芯水解反应的报道.本文使用酸性离子交换树脂Amberlyst-15作为固体酸催化剂,考察了其在玉米芯水解反应中的催化效果.
1 实验部分
1.1 实验仪器与药品
高温平行反应仪（WP-AH-1020）,西安华泰科思实验设备有限公司;小型粉碎机（FW135）,上海书培实验设备有限公司;紫外可见分光光度计（TU-1901）,北京普析通用仪器有限责任公司;电子天平（TP-214）,北京赛多利斯仪器系统有限公司;马弗炉（SX2-4-13）,上海一恒科技有限公司;3,5-二硝基水杨酸（分析纯）,国药集团化学试剂有限公司;木糖标准样,成都瑞芬思生物科技有限公司;Amberlyst-15（CAS NO：9037-24-5）,江阴市南大合成化学有限公司.实验所用玉米芯产自内蒙古赤峰,经水洗、干燥、粉碎后过60目、80目、100目、120目、200目分样筛备用,对应的玉米芯粒径分别为0.300mm、0.200mm、0.154mm、0.125mm、0.074mm.
1.2 实验方法
1.2.1 DNS法
玉米芯水解产生木糖,DNS法是目前测定木糖含量的一种比较成熟的方法.DNS即二硝基水杨酸法,其原理是在碱性条件下,二硝基水杨酸（DNS）与还原糖产生氧化还原反应,生成3-氨基-5-硝基水杨酸,该产物在煮沸条件下显棕红色,且在一定浓度范围内颜色深浅与还原糖含量成比例关系.根据木糖标准曲线,在特定波长下测定溶液的吸光度,就可以测得玉米芯水解出的木糖含量[15-16].其反应原理如图1所示.
1.2.2 木糖含量的计算
木糖含量（%）等于木糖含量（%）等于（木糖浓度×定容体积×水解液体积×100%）/（样品质量×测定时取液体积）
1.3 溶液的配制
木糖标准液（1mg/mL）：准确称取木糖标准样0.1000g,将其溶解并转移至100mL容量瓶中,定容、摇匀待用.
DNS试剂[15]：准确称取185.0000g固体酒石酸钾钠试剂,在50℃水浴条件下使其充分溶解于500mL水中,加入6.2000g 3,5-二硝基水杨酸和262mL 2mol/L的NaOH溶液后,再依次加入5.0000g Na2SO3和5.0000g苯酚,待全部溶解并澄清之后,冷却至室温,用蒸馏水定容于1000mL的容量瓶中,摇匀,贮存于棕色试剂瓶中,暗处静置一周,避光保存,备用.
1.4 标准曲线的绘制
吸收光谱的测定[16]：取配制好的1.00mL木糖标准溶液于试管中,向其中加入2.00mL配制好的DNS试剂,摇匀溶液,将试管置于沸腾的水浴锅中加热10min,迅速用自来水冷却至室温,转移至25.00mL比色管中,并用蒸馏水定容至25.00mL.保持与上述条件一致,用不加糖溶液的DNS试剂调基准,在510-600nm波长范围内测定其吸光度.以紫外-可见分光光度法测定未知物含量时,依据吸收光谱选择溶液具有最大吸收时的波长,由该实验的光谱图可知,选λmax等于540nm最为合适.
标准曲线的测定[17]：在11支比色管内分别加入1.000mg/mL的木糖标准溶液0.00mL、0.20mL、0.40mL、0.60mL、0.80mL、1.00mL、1.20mL、1.40mL、1.60mL、1.80mL、2.00mL,然后向其中各加入2.00mL DNS试剂后煮沸10分钟,冷却、定容至25mL的比色管中,依次测出各比色管溶液的吸光度值.以木糖浓度为横坐标、溶液的吸光度值为纵坐标,绘制标准曲线如图2,标准曲线方程为Y等于0.7955X+0.0408,复相关系数为0.9982.
1.5 实验步骤
1.5.1 稀土改性固体酸催化剂的制备
依据文献[18]采用沉淀-浸渍法制备固体超强酸SO42-/Fe2O3-Al2O3-SiO2（简称SA）及稀土改性固体酸SO42-/Fe2O3-Al2O3-SiO2-La2O3（簡称La2O3-SA）、SO42-/Fe2O3-Al2O3-SiO2-Nd2O3（简称Nd2O3-SA）和SO42-/Fe2O3-Al2O3-SiO2-Pr2O3（简称Pr2O3-SA）.
总结：上文结束语,此文为适合不知如何写固体方面的水解和玉米芯专业大学硕士和本科毕业论文以及关于水解和玉米芯论文开题报告范文和相关职称论文写作参考文献资料.
固体引用文献:
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