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（绍兴文理学院元培学院,浙江 绍兴 ３１２０００）
摘 要：分别采用水蒸气蒸馏法以及用石油醚为溶剂的索氏提取法提取香榧假种皮中的挥发油,并以ＧＣ－ＭＳ对挥发油中的化合物进行鉴定.在水蒸气提取物中鉴定出５７个化合物,占其化学成分总含量的９６．６５％；石油醚提取物中鉴定出３２个化合物,占其化学成分总含量的８４．７０％.两者共有成分有１８种.结果表明,提取方法对于获得香榧假种皮挥发油中的化合物影响较大.
关键词：香榧假种皮；挥发油；石油醚提取物；ＧＣ－ＭＳ
中图分类号：Ｒ２８４．１；Ｒ２８４．２ 文献标识码：Ａ 文章编号：0439－８114（２０12）08－1670-03
Ａｎａｌｙｓｉｓ ｏｆ Ｅｓｓｅｎｔｉａｌ Ｏｉｌ ａｎｄ Ｐｅｔｒｏｌ Ｅｔｈｅｒ Ｅｘｔｒａｃｔ ｆｒｏｍ ｔｈｅ Ｅｐｉｓｐｅｒｍ ｏｆ
Ｔｏｒｒｅｙａ ｇｒａｎｄｉｓ ｂｙ ＧＣ－ＭＳ
ＣＨＥＮ Ｙａｎｇ,ＳＵＮ Ｘｉａｏ－ｈｏｎｇ,ＣＨＥＮ Ｚｈｉ－ｙｉ,ＨＵ Ｓｈａｏ－ｑｕａｎ,ＣＨＥＮ Ｍｉａｏ－ｍｉａｏ,ＣＥＮ Ｍｅｎｇ,ＣＨＥＮ Ｘｉａｏ－ｑｉｎ,ＤＵ Ｙｉ－ｊｕｎ
（Ｙｕａｎｐｅｉ Ｃｏｌｌｅｇｅ, Ｓｈａｏｘｉｎｇ Ｕｎｉｖｅｒｓｉｔｙ, Ｓｈａｏｘｉｎｇ ３１２０００,Ｚｈｅｊｉａｎｇ,Ｃｈｉｎａ）
Ａｂｓｔｒａｃｔ： Ｔｈｅ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ ｆｒｏｍ Ｔｏｒｒｅｙａ ｇｒａｎｄｉｓ ＣＶ． Mｅｒｒｉｌｌｉ ｅｐｉｓｐｅｒｍ ｅｘｔｒａｃｔｅｄ ｂｙ ｓｔｅａｍ ｄｉｓｔｉｌｌａｔｉｏｎ ａｎｄ sｏｘｈｅｌｔ ｍｅｔｈｏｄ ｗas ａｎａｌｙｚｅｄ ｂｙ ｇａｓ ｃｈｒｏｍａｔｏｇｒａｐｈｙ－ｍａｓｓ ｓｐｅｃｔｒｏｍｅｔｒｙ（ＧＣ－ＭＳ）． Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔs ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ５７ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｅｒｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ ｉｎ ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ, ｗｈｉｃｈ ａｃｃｏｕｎｔｅｄ ｆｏｒ ９６．６５％ ｏｆ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ． ３２ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｗｅｒｅ ｉｄｅｎｔｉｆｉｅｄ ｉｎ ｐｅｔｒｏｌ ｅｔｈｅｒ ｅｘｔｒａｃｔ, ｗｈｉｃｈ ａｃｃｏｕｎｔｅｄ ｆｏｒ ８４．７０％ ｏｆ ｔｈｅ ｔｏｔａｌ ｃｏｎｓｔｉｔｕｅｎｔｓ． Ｉｔ ｗａｓ ｆｏｕｎｄ ｔｈａｔ １８ ｃｏｍｐｏｕｎｄｓ ｆｒｏｍ ２ ｋｉｎｄｓ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｓ ｗere the ｓａｍｅ． Ａｓ ａ ｒｅｓｕｌｔ, ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ｍｅｔｈｏｄ ｈａd ａ ｇｒｅａｔ ｉｎｆｌｕｅｎｃｅ ｏｎ ｔｈｅ ｃｏｍｐｏｎｅｎｔｓ ｏｆ ｅｘｔｒａｃｔｓ．
Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ： Ｔｏｒｒｅｙａ ｇｒａｎｄｉｓ ＣＶ． Mｅｒｒｉｌｌｉ ｅｐｉｓｐｅｒｍ； ｅｓｓｅｎｔｉａｌ ｏｉｌ； ｐｅｔｒｏｌ ｅｔｈｅｒ ｅｘｔｒａｃｔ； ＧＣ－ＭＳ
香榧（Ｔｏｒｒｅｙａ ｇｒａｎｄｉｓ ＣＶ． Ｍｅｒｒｉｌｌｉ）为红豆杉科（Ｔａｘａｃｅａｅ）榧属（Ｔｏｒｒｅｙａ）常绿乔木［１］,是我国特有的经济树种,由榧树种内自然变异类型经无性繁殖培育而来的一个优良品种,仅产于浙江省会稽山区的诸暨、嵊州、绍兴、东阳、磐安等地［２］.香榧种子外层为较厚的肉质化假种皮,约占种子鲜重的５０％～６０％.在假种皮树脂道周围的多层细胞可分泌芳香化合物［３］,试验利用ＧＣ－ＭＳ方法对其挥发油和石油醚提取物的化学成分和相对含量进行分析比较,为合理高效地开发利用香榧资源提供科学依据.
１ 材料与方法
１．１ 材料
香榧假种皮收集自浙江省嵊州市,经绍兴文理学院金自学教授鉴定为Ｔｏｒｒｅｙａ ｇｒａｎｄｉｓ ＣＶ． Ｍｅｒｒｉｌｌｉ的假种皮,置于阴凉通风处自然阴干,备用.
石油醚、无水硫酸钠、乙醇均为分析纯（上海化学试剂厂）.
１．２ 仪器
６８９０Ｎ／５９７５ ＧＣ－ＭＳ联用仪（美国安捷伦公司）,ＲＥ－５２ＡＨ旋转蒸发仪（上海亚荣生化仪器厂）,水蒸气蒸馏装置（上海亚荣生化仪器厂）.
１．３ 方法
１．３．１ 香榧假种皮挥发油及石油醚提取物的制备 称取香榧假种皮的干粉５０ ｇ,置于圆底烧瓶中,加入适量去离子水,并用水蒸气发生器蒸馏,提取４ ｈ,收集挥发油层,用无水硫酸钠干燥,适量乙醇溶解,作为挥发油测定样品；称取香榧假种皮的干粉５０ ｇ,用石油醚在索氏提取器中反复回流提取得到石油醚提取液,浓缩后呈棕褐色,收集于磨口试管中,用适量乙醇溶解,作为石油醚提取物测定样品.
１．３．２ ＧＣ－ＭＳ条件 美国安捷伦６８９０Ｎ／５９７５ ＧＣ－ＭＳ联用仪,ＤＢ－ＷＡＸ色谱柱（３０ ｍ × ０．２５ ｍｍ ×０．２５ μｍ,８０~２２０℃ １０ ｍｉｎ）升温程序,载气为Ｈｅ,流速１ ｍＬ／ｍｉｎ,进样口温度２５０ ℃,分流比为２０∶１∶７０,进样量０．５ μＬ；电离源ＥＩ,电离源温度２００ ℃,电子轰击能量７０ ｅＶ,扫描范围２０～４００ ａｍｕ,倍增器电压２ ｋＶ；采用附管内捕集（Ｉｎ－ｔｕｂｅ ｅｘｔｒａｃｔｉｏｎ ａｎｄ ｄｉｒｅｃｔ ｔｈｅｒｍａｌ ｄｅｓｏｒｐｔｉｏｎ,ＩＴＥＸ）系统对挥发性成分进行进样检测.经谱库检索和人工谱图解析,结合相关文献鉴定香榧假种皮精油的各组分峰［３,４］,并用面积归一法进行定量,计算各组分的相对含量.
２ 结果与分析
经过水蒸气蒸馏法得到的挥发油得率为１．６％,其香气浓郁、清鲜透发,具有增浓香气及衬托花香的功效,留香时间长；通过石油醚提取的香榧假种皮提取物得率为３．７％,该提取物具有类似浓厚清香和膏树脂香的特点,但香味不长久,色泽浑浊.
所得挥发油各组分的相对含量以峰面积归一化法定量,所得结果列于表１.在挥发油中,共鉴定出５７种化合物,占挥发油总量的９６．６５％,除了主要组分外,还存在大量的微量组分,包括３１种烯烃、１７种醇、４种酯及其他５种化合物.其中烯烃类成分和醇类成分占了总含量８４％以上,占１％以上的成分有２１种,相对含量较高的有柠檬烯（１６．７８９％）、β－蒎烯（８．５５３％）、表－双环倍半水芹烯（７．０１６％）、杜松－４－９－二烯（６．５３６％）、杜松醇（６．１５６％）、３－蒈烯（２．６５９％）、γ－榄香烯（２．９５９％）、库贝醇（３．４７６％）、金合欢烯（３．０７５％）等.
石油醚提取物虽然得率较高,但组分数和含量均明显低于挥发油.在相同检测条件下,石油醚提取物共鉴定了３２种成分,占石油醚提取物总量的８４．７０％,包括５种脂肪烃、１４种萜烯、９种醇及其他４种化合物.相对含量较高的有柠檬烯（１０．８３８％）、α－杜松醇（８．１２５％）、２－论文范文－１－庚烷（７．８２７％）、海松醛（７．０６８％）、４,７－二论文范文－１－（１－论文范文）－１,２,４ａ,８,８ａ,－六氢化萘（５．９３０％）等,同时在石油醚提取物中还检索到十六烷基二论文范文叔胺这种生物碱（１．１８１％）.
同时从表１可看出,两种方法提取的挥发油有α－蒎烯、β－蒎烯、３－蒈烯、柠檬烯、α－荜澄茄油烯、石竹烯、金合欢烯、杜松－４,９－二烯、β－荜澄茄油烯、杜松－１,４－二烯、橙花叔醇、γ－榄香烯、喇叭醇、库贝醇、杜松醇、桉叶醇、斯巴醇、西柏烯等１８种成分完全一致,这些皆为重要的香料成分,可作为天然香料以及各类合成香料的原料.
挥发油:2016执业药师中药学专业知识一 第11讲 中药化学成分与药效物质基础-第七节 萜类和挥发油 第八节 皂苷
３ 讨论
在水蒸气蒸馏法提取的香榧假种皮挥发油中,烯烃类成分和醇类成分占了８４％以上.这主要是由于烯烃类化合物一般沸点比较低,极性小,大多不溶于水或微溶于水,容易随水蒸气一起蒸出,而那些分子较大,易与水形成氢键的化合物,则不易随水蒸气蒸发馏出,因此水蒸气蒸馏法提取物成分比较单一,主要为烯烃类衍生物,而羧酸、酯类化合物较少；但在石油醚提取物中,分析到的烃类有机物较多,且烃类含量也显著高于水蒸气蒸馏法所得烃类的含量,如脂肪烃２－论文范文－１－庚烷的含量达到７．８２７％,芳香烃４,７－二论文范文－１－（１－论文范文）－１,２,４ａ,８,８ａ,－六氢化萘的含量为５．９３０％,这主要与石油醚的极性等有关.从本试验结果可知,提取方法对提取液的组成影响极大,相对于索氏提取法而言,用水蒸气蒸馏法提取香榧假果皮挥发油,其工艺相对简单,化学试剂使用少,环境污染小,而且其所得的产品留香时间长,挥发油纯度高,有利于进一步的深加工与开发.
在挥发油的组分方面,梁玉清等［５］采用水蒸气蒸馏法提取香榧假种皮挥发油,发现相对含量最高的主要是烯烃类化合物（７７．６１％）,具体主要成分为柠檬烯（３２．９０％）、β－蒎烯（１４．８５％）、杜松烯（８．２７％）和β－荜澄茄油烯（４．１６％）等,本试验结果与之基本相符,仅含量有所差别,这可能是香榧的产地、采摘期以及前处理方式不同所导致的.本实验曾采用新鲜假种皮进行水蒸气蒸馏法提取,但得率较低,且挥发油气味不浓郁.
参考文献：
［１］ 周大铮,易杨华,毛士龙,等． 香榧假种皮的二萜类成分［Ｊ］． 中草药,２００２,３３（１０）：８７７－８７９．
［２］ 童品璋． 诸暨香榧的现状、问题与对策［Ｊ］． 经济林研究,２００３,２１（４）：１４８－１５０．
［３］ 冯 涛,吴琰君． 香榧壳香精的提取及其成分鉴定［Ｊ］． 食品工业,２００９,３0（３）：６５－６８．
［４］ 丛浦珠,李笋玉． 天然有机质谱学［Ｍ］． 北京：中国医药科技出版社,２００３．
［５］ 梁玉清,罗金岳,王贝贝． 超临界ＣＯ２萃取法和水蒸气蒸馏法提取香榧外种皮化学成分研究［Ｊ］． 林业科技开发,２００９,２３（５）：３６－３９．
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挥发油引用文献:
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