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(1湖北省农业科学院农业质量标准与检测技术研究所,湖北武汉 430064; 2湖北省农科院农产品加工与核农技术研究所)
摘 要 该文建立一种快速、准确、实用的肥料中金属元素测定的方法,并用该方法测定大量元素水溶肥料中铁、镁、钙、锰、铜、锌6种金属元素含量,结果表明:该方法对6种金属元素的检出限为0.003~0.008 μg/mL,线性范围达3个数量级以上.将该方法用于大量元素水溶肥料的检测,实际样品的加标回收率在91.7%~106.2%,样品连续进样7次,相对标准偏差(RSD)均小于5%.
关键词 金属元素;大量元素水溶肥料;电感耦合等离子体—原子发射光谱法
中图分类号 S143.7 文献标识码 A 文章编号 1007-5739(2014)22-0192-01
Determination of Metal Elements of Water-Soluble Fertilizers by Inductively Coupled
Pla论文范文a-Atomic Emission Spectroscopy
YAO Jing-jing 1 YUAN You-ming 1 WANG Ming-rui 1 LIAO LI 2 *
(1 Quality Standards and Testing Institute of Agricultural Technology,Hubei Academy of Agricultural Sciences,Wuhan Hubei 430064;
2 Processing of Agricultural Products and Agricultural Institute of Nuclear Technology,Hubei Academy of Agricultural Sciences)
Abstract A simple,fast,accurate and sensitive method was established to determine the metal element in water- soluble fertilizers by ICP-AES.Six elements such as Fe,Mg,Ca,Mn,Cu and Zn were simultaneously determined.The results showed that the detection limit of arsenic was decreased from 0.003 μg/mL to 0.008 μg/mL.The linear ranges were beyond three orders of magnitude.The method was applied to the determination of water- soluble fertilizers.The recoveries of spiked standard were 91.7%~106.2%.RSD of the peak area for the seven successive injections of irrigation water was less than 5%.
Key words metal element;water- soluble fertilizers;ICP-AES
近年来,随着我国农业的发展,肥料的生产也有了突飞猛进的发展,但随着化肥用量的增加及农业现代化水平的提高,微量元素的缺乏问题日益突出[1-3].植物生长过程需要钙、镁、铜、铁、锰、锌等必需的营养元素,将一定比例的有益元素添加到肥料中可以确保土壤营养平衡,从而促进植物生长发育,提高作物产量.目前,常用原子吸收法、原子荧光法等测定大量元素水溶肥料中的元素含量.该文利用电感耦合等离子体—原子发射光谱法(ICP-AES)分析了大量元素水溶肥料中金属元素的含量[4-6],以使农业生产在保证产量的同时也能提高农产品的食用安全性,对指导肥料生产、提高肥效、减少污染有着重要意义.
1. 材料与方法
1.1 试验材料
供试仪器:美国赛默飞公司icap6300型全谱直读等离子体光谱仪,其工作条件如下:积分时间是短波5 s、长波5 s,RF发生器功率1 150 W,观察高度12 mm,冷却气流量0.7 L/min,辅助气流量0.5 L/min,分析泵速50 r/min,高纯氩气.供试试剂:盐酸(优级纯),标准溶液均为国家有证标准,含量为1 000 μg/mL.所用溶液均用电阻率为18.2 MΩ·cm超纯水配制.
1.2 试验方法
1.2.1 标准溶液的绘制.分别吸取配制的1 000 μg/mL标准使用液0.5、1.0、1.5、2.0、2.5 mL于25 mL容量瓶中,用(1+9)盐酸稀释至刻度,混匀,待测.
1.2.2 试验方法.称取样品0.250 g,精确至0.001 g,置于250 mL聚四氟乙烯烧杯中,加入浓盐酸25 mL、水150 mL,在电热板上煮沸15 min,冷却后定容于250 mL容量瓶中,过滤,待测,同时制备空白试液.
2. 结果与分析
2.1 样品前处理的选择
大量元素水溶肥料通过加入不同的有益元素来达到提高农作物产量的目的.为了达到既准确又快速检测金属元素的目的,分别采取硝酸、10%盐酸、50%盐酸3种方式溶解样品,结果表明:选用10%盐酸消解法比较适合.
2.2 机体及共存元素的干扰
根据待测元素的含量,每个元素分别预选2~3条谱线进行谱线扫描,最终根据每条分析线的干扰情况,选择无干扰和干扰少的谱线为该试验的分析谱线.经试验最后选择Fe 238.2 nm、Mg 279.5 nm、Ca 317.9 nm、Zn 213.8 nm、Cu 324.5 nm、Mn 257.6 nm.
大量元素水溶肥料:《农广天地》_20120510_微量元素肥料的科学使用5
2.3 标准工作曲线
在优化的光谱条件下,将已经配制好的6种混合标准系列溶液逐一进样,以发射强度值为纵坐标,进样浓度为横坐标,绘制校准曲线.根据3倍信噪比(S/N等于3)计算各元素的检出限.方法的线性范围、回归方程、相关系数、检出限、出峰顺序见表1.
2.4 精密度试验
称量7份大量元素水溶肥料各约0.250 g,分别向样品中添加标准溶液进行加标回收试验及精密度试验,根据测定原肥料中样品各元素含量及加入的标准元素含量测定回收率.结果显示:样品回收率为91.7%~106.2%,精密度(RSD)均<5%,说明该测定方法的准确性较高.
3. 结论
该文建立了以ICP-AES分析大量元素水溶肥料中钙、镁、铜、铁、锌、锰含量的新方法,具有操作简单、精确、快速、检出限低、使用试剂少、对环境污染小等优点,克服了常规分析操作手续繁杂、分析灵敏度低等缺点,对于指导肥料生产、提高肥效、减少污染有重要的意义,可应用于实际分析测定.
4. 参考文献
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总结:本文是一篇关于肥料元素论文范文,可作为相关选题参考,和写作参考文献。
大量元素水溶肥料引用文献:
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[2] 硫酸钾和水溶肥毕业论文开题报告范文 硫酸钾和水溶肥论文范例2万字
[3] 效益分析和水溶肥论文写作参考范文 关于效益分析和水溶肥方面论文写作参考范文2万字